頂空氣相色譜儀在石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面都有應(yīng)用,它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常識(shí)。
為了精確測(cè)定白酒中主要香味組份含量,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)的檢測(cè)方法。頂空氣相色譜儀想具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點(diǎn)來提高。
1、頂空氣相色譜儀方面
具備了良好的重復(fù)性十分有必要,作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到Z佳狀態(tài)。
基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng):直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針,惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計(jì)良好的洗針方式、吸樣方式與快速進(jìn)針等;
進(jìn)樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應(yīng)從襯管型號(hào),隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定;
色譜柱的質(zhì)量、檢測(cè)器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會(huì)影響峰面積。
2、方法確立上
一個(gè)性能再好的頂空氣相色譜儀,如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng),也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì),包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜。
簡(jiǎn)單來說應(yīng)具備以下特點(diǎn):合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。
3、頂空氣相色譜儀的維護(hù)
包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。